GPC是什么?凝胶渗透色谱测试工作原理
凝胶渗透色谱(GelPermeationChromatography,GPC)也称为体积排除色谱或尺寸排除色谱,是液相色谱的一个分支,是高聚物表征的重要方法之一,可用于小分子物质的分离和鉴定,测定高聚物分子量及其分子量分布情况等。和高效液相色谱HPLC一样,主要配置有输液泵、进样器、色谱柱、浓度检测器和计算机数据处理系统。
固定相是表面和内部有着各种各样、大小不同的孔洞和通道的微球,可由交联度很高的聚苯乙烯、聚丙烯酰胺、葡萄糖和琼脂糖的凝胶以及多孔硅胶、多孔玻璃等来制备。当被分析的聚合物试样随着溶剂引入柱子后,由于浓度的差别,所用溶质分子都力图向填料内部孔洞渗透。
较小的分子除了能进入较大的孔外,还能进入较小的孔;较大的分子就只能进入较大的孔;而比最大的孔还要大的分子就只能停留在填料颗粒之间的空隙中。随着溶剂洗提过程的进行,经过多次渗透扩散平衡,最大的聚合物分子从载体的粒间首先流出,依次流出的是尺寸较小的分子,最小的分子最后被洗提出来,进而达到依高分子体积进行分离的目的。
最终得出高分子尺寸大小随保留时间(或保留体积V、淋出体积V)变化的曲线,即分子量分布的色谱图。从聚合物的GPC曲线的形状(对称、不对称、单峰、双峰等)可以粗略地得知该聚合物样品的分子量分布情况,GPC峰的峰宽则可大致反映聚合物的多分散度。通过计算处理,能够获得聚合物的数均分子量Mn、粘均分子量Mv、重均分子量Mw和z-均分子量Mz,进而得到聚合物的多分散系数d,由此能够获得关于聚合物的多种定性信息。
GPC凝胶渗透色谱常温流动相:水相、THF、DMF、DMSO、三氯甲烷、六氟异丙醇、a-氯奈;高温流动相:DMF(80℃),三氯苯;可以测相对分子量的流动相:水相、THF、DMF、DMSO、三氯甲烷、六氟异丙醇、a-氯奈、三氯苯;可以测绝对分子量的流动相:水相、THF、DMF、三氯苯。
GPC凝胶渗透色谱测定是高分子相对分子质量及其分布最常用、快速和有效的技术。另外在一定色谱条件下,其GPC谱图犹如人的指纹一样具有特征性。可用于药物、化工原料等方面的质量检验。通过比较两个样品GPC谱图的异同,可确定它们是否属同一品牌。冲击强度、模量、拉伸强度、耐热、抵抗腐蚀能力都与高聚物的分子量和分子量分布有关,化工原料的质量检验时无需计算出原料的相对分子量及分子量分布,直接由合格品与新进原料的GPC色谱图对比即可准确判断,对于控制终端产品的质量稳定性具备极其重大意义。
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