【48812】一种涣散聚合组成阳离子型聚苯乙烯微球的办法与流程

  本创造归于高分子资料制备范畴，详细为一种涣散聚合组成阳离子型聚苯乙烯微球的制备办法。

  阳离子型聚合物微球不只仅具有聚合物微球的一般特色，如尺度小、比外表积大、机械功用和化学稳定性杰出，并且还具有一些共同的结构功用，包含外表带有正电荷，较低的外表张力和易与其他功用基团结合等。因而，阳离子聚合物微球现已大规模的使用于化学基材、药物传递、疾病诊断、基因检测和色谱别离等范畴。现在制备阳离子型聚合物微球共聚单体中首要运用含有季铵离子基团，其聚合选用的办法首要有无皂乳液和涣散聚合。与涣散聚合比较，无皂乳液聚合对试验条件要求比较高，且得到的阳离子型聚苯乙烯微球的粒径小于微米级。

  针对现存技能中存在缺乏，本创造供给一种涣散聚合组成阳离子型聚苯乙烯微球的办法，下降阳离子型聚苯乙烯微球制备组成的试验要求，且在试验室规划规模内完成扩大生产。

  第一步，将涣散剂、乙醇和水参加三口烧瓶中，拌和，并加热升温至70～75℃；

  第二步，将偶氮二异丁腈与苯乙烯的混合物参加上述系统中，继续拌和反响3～6小时；

  第三步，将阳离子单体与乙醇的混合液打针进上述系统中，反响继续10～14小时；

  第四步，抽滤，无水乙醇洗刷，枯燥，得到涣散聚合制备的阳离子型聚苯乙烯微球。

  优选地，所述的涣散剂为非离子型外表活性剂聚乙烯吡啶烷酮，占单体苯乙烯的质量比为9.9％～10.8％。

  优选地，所述的引发剂为偶氮二异丁腈，占单体苯乙烯的质量比为5.6％～6.4％。

  优选地，所述的阳离子单体为[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵，占单体苯乙烯的质量比为12.3％～13.9％。

  优选地，所述的[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵的打针速度操控在每3min打针50μl。

  本创造所述的涣散聚合组成阳离子型聚苯乙烯微球的办法，以水/乙醇为介质系统，以非离子型外表活性剂聚乙烯吡啶烷酮为稳定剂，以苯乙烯为首要单体，以2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵为阳离子单体，也可作为辅佐交联的功用性单体，运用偶氮二异丁腈为引发剂，运用涣散聚合工艺，得到具有单涣散性的阳离子型聚苯乙烯微球。装备1mg/ml的乙醇溶液测验其zeta电位均在+20mv以上，阐明具有聚苯乙烯微球带有正电荷电子。

  本创造所述的首要是经过守时定量打针功用性单体，每3min打针50μl，即在涣散聚合反响进程中运用阳离子烷化物与苯乙烯同步产生的交联反响，构成阳离子改性的聚苯乙烯微球结构，然后得到单涣散性杰出、球形度高、外表非常润滑、粒径可控的阳离子型聚苯乙烯微球。本创造办法不只处理了阳离子改性聚苯乙烯易聚会的问题，一起也为制备具有高度单涣散性的核壳型金属氧化物供给了杰出的模板。

  图1为经过本创造施行例一用涣散聚合办法制备阳离子型聚苯乙烯微球的扫描电镜图。

  图2为经过本创造施行例二用涣散聚合办法制备阳离子型聚苯乙烯微球的扫描电镜图。

  图3为运用本创造施行例二所制备的阳离子型聚苯乙烯微球为模板，组成核壳型聚苯乙烯/二氧化钛的扫描电镜图。

  图4为运用本创造施行例二所制备的阳离子型聚苯乙烯微球为模板，组成核壳型聚苯乙烯/二氧化钛的透射电镜图。

  图5为经过本创造施行例三用涣散聚合办法制备阳离子型聚苯乙烯微球的扫描电镜图。

  图6为经过本创造施行例四用涣散聚合办法制备阳离子型聚苯乙烯微球的扫描电镜图。

  下面结合附图以及详细施行例对本创造作进一步的阐明，但本创造的维护规模并不限于此。

  将乙醇40ml、水2ml，聚乙烯吡啶烷酮0.75g，参加到250ml三口瓶中，水浴锅升温至73℃；然后再参加单体苯乙烯7.6g与引发剂偶氮二异丁腈0.43g二者的混合物，操控磁力拌和速度，反响到达3小时后。然后每3min参加50μl[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵与乙醇的混合液，其间，含有[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵0.93g、乙醇0.93g；约2.5小时后打针结束，继续反响12小时后，中止聚合反响。再进行抽滤，别离运用无水乙醇与水洗刷3次，将固体样品放置于线小时，即可得到阳离子型聚苯乙烯微球。图1为本施行例的阳离子聚苯乙烯微球的sem相片,所组成的阳离子型聚苯乙烯微球的粒径巨细为1微米，运用brookhavenplus90测验zeta电位为29.95mv，变异系数为0.49％。

  将乙醇80ml、水4ml，聚乙烯吡啶烷酮1.42g，参加到250ml三口瓶中，水浴锅升温至73℃；然后再参加单体苯乙烯14g与引发剂偶氮二异丁腈0.91g二者的混合物，操控磁力拌和速度。反响6小时后，每3min参加50μl[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵与乙醇的混合液，其间，含有[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵1.87g与乙醇1.87g，约2.5小时后打针结束。继续反响12小时后，中止聚合反响，进行抽滤，别离运用无水乙醇与水洗刷3次，将固体样品放置于线小时，即可得到阳离子型聚苯乙烯微球。图2为本施行例的阳离子聚苯乙烯微球的sem相片，所组成的阳离子型聚苯乙烯微球的粒径巨细为1-2微米，运用brookhavenplus90测验zeta电位为26.91mv，变异系数为0.53％。

  为了讨论阳离子聚苯乙烯微球可以作为制备核壳型金属氧化物的模板，特以本实例所制备的阳离子聚苯乙烯为模板，对钛酸四丁酯进行水解反响，制备具有核壳结构型的聚苯乙烯/二氧化钛微球，然后对所制备的资料来离心，用无水乙醇与水进行洗刷后，再用sem与tem测验其核壳型聚苯乙烯/二氧化钛微球结构。图3可以显着看出，所制备聚苯乙烯/二氧化钛微球具有高度的单涣散性，并且外表比较润滑，与图2聚苯乙烯比较。图4中明晰看到圆环外层有一个黑色的圆环，阐明晰组成的金属氧化物具有核壳结构。

  将乙醇120ml、水8ml，聚乙烯吡啶烷酮2.1g，参加到250ml三口瓶中，水浴锅升温至73℃；然后再参加单体苯乙烯21g与引发剂偶氮二异丁腈1.28g二者的混合物，，操控磁力拌和速度。反响6小时后，每3min参加50μl[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵与乙醇的混合液，其间，含有[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵2.78g与乙醇2.78g，约2.5小时后打针结束。继续反响12小时后，中止聚合反响，进行抽滤，别离运用无水乙醇与水洗刷3次，将固体样品放置于线小时，即可得到阳离子型聚苯乙烯微球。图5为本施行例的阳离子聚苯乙烯微球的sem相片，所组成的阳离子型聚苯乙烯微球的粒径巨细为3-3.2微米，运用brookhavenplus90测验zeta电位为23.78mv，变异系数为0.47％。

  将乙醇150ml、水8ml，单体苯乙烯28g，引发剂偶氮二异丁腈1.78g，聚乙烯吡啶烷酮3.1g，参加到250ml三口瓶中，将乙醇150ml、水8ml，聚乙烯吡啶烷酮3.1g，参加到250ml三口瓶中，水浴锅升温至73℃；然后再参加单体苯乙烯28g与引发剂偶氮二异丁腈1.78g二者的混合物，，操控磁力拌和速度。反响3小时后，每3min参加50μl[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵与乙醇的混合液，其间，含有[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵4.13g与乙醇4.13g，约2.5小时后打针结束。继续反响12小时后，中止聚合反响，进行抽滤，别离运用无水乙醇与水洗刷3次，将固体样品放置于线小时，即可得到阳离子型聚苯乙烯微球。图6为本施行例的阳离子聚苯乙烯微球的sem相片，所组成的阳离子型聚苯乙烯微球的粒径巨细为3-3.4微米，运用brookhavenplus90测验zeta电位为29.72mv，变异系数为0.59％。

  所述施行例为本创造的优选的施行办法，但本创造并不限于上述施行办法，在不违背本创造的本质内容的情况下，本范畴技能人员可以做出的任何清楚明了的改善、替换或变型均归于本创造的维护规模。

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